明礬可作為膨化劑。在炸餅或者膨化食品時(shí)，在面粉中加入小蘇打和明礬，就會(huì)使等量的小蘇打釋放出比單放小蘇打多一倍的二氧化碳，這樣就可以使餅在熱油鍋中一下子就鼓起來，得到香脆可口的餅了。但需注意的是食品中的鋁也是來自明礬，食品鋁含量超標(biāo)對(duì)人們身體具有危害性。因此對(duì)食品中鋁含量的測(cè)定有著重要的意義。本次實(shí)驗(yàn)選擇加工中需要含有鋁的千層餅作為樣品。為了更加準(zhǔn)確地測(cè)定千層餅中鋁的含量，使用石墨消解法對(duì)千層餅進(jìn)行前處理。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
智能石墨消解儀D4（39孔，GDANA）
石墨消解管（50ml，聚四氟乙烯）
2.樣品
商場(chǎng)出售的千層餅
3.試劑
硝酸(GR)，p=1.42 g/mL;
30%過氧化氫；
水為超純水，電阻率≥18.2MΩ;
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料測(cè)試中心。
4.石墨消解法
準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.5~1.0g(精確到0.000 1 g)置于石墨消解管中，加入3 mL 硝酸，蓋上回流蓋放入智能石墨消解儀D4中，石墨消解條件見下表。消解結(jié)束后冷卻，用少量水洗滌多次并轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，定容，混勻，待測(cè)。同時(shí)做空白對(duì)照。
5.分析步驟
(1)樣品測(cè)定。根據(jù)樣品含量在測(cè)定前進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?，分別將元素的試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和待測(cè)樣品溶液依次上機(jī)測(cè)定。
(2)精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率的測(cè)定。為了檢驗(yàn)石墨消解法的精密度與準(zhǔn)確度，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行精密度測(cè)試，連續(xù)測(cè)定7次，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。
加標(biāo)回收率測(cè)定
如下表所示，石墨消解的加標(biāo)回收率在99.8% ~ 102.0%， 所得的加標(biāo)回收率能滿足GB/T27404-2008(實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》回收率要求。
結(jié)論
采用石墨消解法測(cè)定千層餅中鋁含量，在精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率上均能滿足千層餅樣品的檢測(cè)。石墨消解處理樣品儀器操作簡(jiǎn)單，爐內(nèi)平均溫差較小，樣品消解效果一致性好等優(yōu)點(diǎn)。從結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，智能石墨消解儀D4能準(zhǔn)確地檢測(cè)出千層餅中鋁的含量。
智能石墨消解儀D4：
1、新型消解儀的導(dǎo)熱石墨表面特氟龍涂層，在長(zhǎng)期高溫加熱的情況下，不會(huì)產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。
2、先進(jìn)的PID軟件控溫技術(shù)，控溫精確、穩(wěn)定、均勻，爐內(nèi)平均溫差較小，樣品消解效果好。
3、環(huán)繞立體式加熱，使樣品各部位受熱均勻，防止了熱量的散失。
